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吡啶類(lèi)合成農(nóng)藥除雜分離提純過(guò)濾洗滌干燥機(jī)的工藝研究

發(fā)布時(shí)間:2021-04-12

  2-氯-5-氯甲基吡啶(簡(jiǎn)稱CCMP)是合成吡蟲(chóng)啉和啶蟲(chóng)脒等農(nóng)藥的關(guān)鍵中間體,也是一些醫(yī)藥合成的中間體。其純品為白色晶體,熔點(diǎn)34~35℃,沸點(diǎn)100~105℃/400Pa,有刺激性氣味,對(duì)皮膚和眼睛有較大的刺激性。自20世紀(jì)90年代吡蟲(chóng)啉問(wèn)世以來(lái),尤其是隨著烯啶蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒等高效煙堿類(lèi)農(nóng)藥的相繼出現(xiàn),此類(lèi)農(nóng)藥的性能尤為突出,具有高效、低毒、對(duì)環(huán)境友好等顯著特點(diǎn),有著廣泛的應(yīng)用和廣闊的市場(chǎng)前景。



  2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法有很多,我國(guó)目前普遍采用以3-甲基吡啶為原料,通過(guò)氯化甲基法或N-氧化法合成,也有采用環(huán)戊二烯路線,通過(guò)氯腈醛催化環(huán)合法合成。雖然這些方法的反應(yīng)步驟少,原料成本低,但產(chǎn)物的分離較為因難,不易獲得較高純度的產(chǎn)品,從而影響了以CCMP為中間體的農(nóng)藥產(chǎn)品的質(zhì)量。



  不論以何種方法合成CCMP,都需要對(duì)其進(jìn)行精制加工。工業(yè)上采用甲苯作溶劑對(duì)生產(chǎn)出來(lái)的CCMP進(jìn)行萃取,該甲苯溶液一般含CCMP10%~12%,要得到CCMP晶體,需經(jīng)過(guò)兩次蒸餾:第 一次蒸餾主要是蒸出甲苯,得到含量為70%~80%的粗品;第二次蒸餾蒸出CCMP,冷卻后即為晶體,含量90%左右。該方法的缺點(diǎn)在于未充分考慮CCMP是熱敏性物質(zhì)的特點(diǎn),因此經(jīng)過(guò)兩次長(zhǎng)時(shí)間高溫蒸餾后,產(chǎn)品損失較大,CCMP晶體含量也不理想。另外蒸汽、電、冷消耗比較大, 生產(chǎn)成本高。

 

吡啶類(lèi)合成農(nóng)藥除雜分離提純過(guò)濾洗滌干燥機(jī) 工藝研究

  采用全密閉過(guò)濾洗滌干燥機(jī)對(duì)2-氯-5-氯甲基吡啶精制工藝進(jìn)行了改進(jìn),將初次蒸餾CCMP粗品,在較低的溫度下結(jié)晶,過(guò)濾后,濾液循環(huán)套用。該工藝流程容易控制,運(yùn)行較平穩(wěn),與現(xiàn)有其它處理工藝相比,不僅提高了收率,還減少了大量蒸汽消耗,明顯降低了CCMP處理的運(yùn)行費(fèi)用與成本。此外還可以不蒸出甲苯,直接采用CCMP溶液進(jìn)行結(jié)晶處理,得到的母液進(jìn)行循環(huán)套用。

  (1) 采用過(guò)濾洗滌干燥機(jī)結(jié)晶精制工藝,CCMP的總收率可達(dá)74%,同時(shí)生產(chǎn)成本大幅降低。

  (2) 根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際,可選擇結(jié)晶精制工藝:結(jié)晶溫度10℃,結(jié)晶時(shí)間2h。結(jié)晶時(shí)間越長(zhǎng),晶形越好。

  (3) 結(jié)晶精制時(shí),CCMP的母液可以套用10次以上,而且過(guò)剩的母液集中處理可大大減少高溫蒸餾過(guò)程中殘?jiān)a(chǎn)生量,減少環(huán)境污染。

  (4) 在攪拌狀況下將反應(yīng)物料緩慢,稀釋于足夠的冷水中,使CCMP析出,降至室溫后過(guò)濾,濾餅用甲醇洗至濾液無(wú)色,得2-氯-5-氯甲基吡啶結(jié)晶粉末。



  采用全密閉過(guò)濾洗滌干燥機(jī)對(duì)2-氯-5-氯甲基吡啶等合成農(nóng)藥除雜分離提純,產(chǎn)品純度可達(dá)95%以上。這條路線工藝簡(jiǎn)單,合成收率高,產(chǎn)品純度高,經(jīng)濟(jì)效益顯著,克服了原有技術(shù)產(chǎn)生大量廢水的缺點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了環(huán)合反應(yīng)的清潔生產(chǎn)。



相關(guān)標(biāo)簽:過(guò)濾洗滌干燥機(jī),過(guò)濾洗滌干燥三合一,過(guò)濾洗滌二合一,二合一過(guò)濾機(jī),筒錐式過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)

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